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扫描电子显微镜各类附件原理及应用
2012-02-15
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一:能谱仪原理及应用

能谱仪(即X射线能量色散谱仪,简称EDS)通常是指X射线能谱仪。能谱仪首先是在扫描电镜电子探针分析仪器得到应用,其优点是可以分析微笑区域(几个微米)的成分,并且可以不用标样。能谱仪收集谱线时一次即可得到可测的全部元素,因而分析速度快,另外,在扫描电镜观察的微观领域中,一般并不要求所测成分具有很高的精确度,所以,扫描电镜配备能谱仪得到了广大用户的认可,并且其无标样分析的精确度能胜任常规研究工作。
能谱仪主要是用来分析材料表面微区的成分,分析方式有定点定性分析,定点定量分析,元素的线分布,元素的面分布。例如夹杂物的成分分析,两个相中元素的扩散深度,多相颗粒元素的分布情况。其特点是分析速度快,操作简单,作为扫描电镜的辅助工具可在不影响分辨率的前提下进行成分分析,分析元素范围为B5~U92.利用表面形貌结合成分分析在失效分析领域得到广泛推广,因此能谱分析仪成为很多用户在选购扫描电镜时作为必不可少的功能附件。

二: 波谱以原理及应用

波谱仪(即X射线波长色散谱仪,简称WDS),用作微区成分分析。成分分析的原理可用λ=(d/R)L公式表示。 λ 是电子束激发试样时产生的X射线波长,根元素有关;d是分光晶体的面间距,为已知数;R是波谱仪聚焦圆的半径,为已知数;L是X射线发射源与分光晶体之间的检举。对于不同的L则有不同的X射线波长,根据X射线波长就可得知是什么元素。因此,波谱仪是通过机械装置的运动改变距离L来实现成分分析。但波谱仪对分析条件要求苛刻,如电子束流要大于0.1uA,样品要求非常平整并且只能水平放置,准确的成分定量分析还需要相关的标准样品并在相同的工作条件下作对比分析,对主机的稳定度要求极高,操作方面也是较为复杂,工作效率很低,但分析精度方面比能谱仪精度更高,可以做成分的定量分析。

三:EBSD附件原理及应用

背散射电子衍色花样与所测单晶体的晶体结构有关,利用此种关联将其作为材料的结构研究方面便形成了电子衍射分析技术,这就是我们通常所说的EBSD(电子背散射衍射)。EBSD主要可做单晶体的物相分析,同时提供花样质量,置信度指数,彩色晶粒图,可做单晶体的空间位向测定,两颗单晶体之间夹角的测定,可做特选取向图,共格晶界图,特殊晶界图,同时提供不同晶界类型的绝对数量和相比比例,即多晶粒夹角的统计分析,晶粒取向的统计分析,以及他们的色彩图和直方统计图,还可做晶粒尺寸分布图,将多颗单晶飞空间取向投影到极图或反极图上可做二维组织结构的分析,也可以做三维的即ODF分析。
EBSD回音测试条件而受到各种限制,只有在所测单晶体完整并且没有应力的情况下才会产生背散射衍射花样,试样必须平整并且始终要保持与入射角70°的空间位向关系,这样才能保证衍射锥面向接收的探测器,否则,探测器接收不到衍射信号。也就是说当试样存在应力时不宜做EBSD分析,试样粗糙不平时也不可以做EBSD分析,另外,背散射电子的信息来自于试样表层几个纳米的深度,几个微米的宽度,因而,EBSD只能做几个微米以上大小晶粒的分析。

四:动态拉神台原理及应用

动态拉伸装置有内部马达驱动器,旋转译码器,线性位移传感器,有计算机进行控制和数据采集,配合视频数据采集系统,可实现动态观察和记录。可从材料表面观察在动态拉伸条件下材料的滑移,塑性变形,起裂,裂纹扩展(路径和方向)直至断裂的全过程等。拉伸台与扫描电镜结合:在进行材料拉,压,弯以及疲劳试验性能研究与分析的同时能对材料的表面微观形貌连续变化进行分析与摄影。

五:高温样品台原理与功能

高温台配有专用的陶瓷GSED(气体二次电子探头),可在环境模式下,在高达1500℃温度下正常观察样品的二次电子像。加热温度范围从室温到1500℃,升温速度1~300℃/分。
利用高温样品台,可以观察材料在加热过程中组织转变的过程,研究不同材料在热状态下转变的差异。在材料工艺性能研究方面,可以直接观察组织形态的动态变化,弥补了以前只能通过间接观察方法的不足。例如:耐火材料和铁氧体的烧结温度都在1000℃以上,实验中可以观察材料的原为变化,待冷却下来后,结合能谱仪和EBSD,进而可以分析变化后的物相。

六:离子溅射仪/真空镀膜机原理及应用

在利用扫描电镜分析非导电样品时,应为样品的不导电性,会在样品表面累积电离子,因此在成像过程中会产生大量的放电现象,严重影响了图像的质量,因此在观察非导电体时一般都要事先用真空镀膜机或离子溅射仪在试样表面上蒸涂(沉积)一层重金属导电膜(我们一般是在试样表面蒸涂一层碳膜)这样既可以消除试样荷电现象,又可以增加试样表面导电导热性,减少电子书照成的试样(如高分子及生物试样)损伤,提高二次电子的发射率。利用离子溅射仪制备试样比真空镀膜机制备表面导电膜能收到更好的效果。

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